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附件 6
牙膏中可溶氟、游离氟的 检验 方法 (征求意见稿)
Determination of Soluble/ Free Fluoride in Toothpastes
第一法 氟离子选择电极法
1 范围
本方法规定了 氟离子选择电极法测定牙膏 中 可溶氟、游离氟 的含 量。
本方法适用于 牙膏中可溶氟、游离氟 含量的测定 。 其中,以单氟磷酸钠或单氟磷酸钠与氟
化钠(氟化亚锡、氟化铵、奥拉氟)复合使用为氟源的含氟牙膏适合可溶氟检测方法;以氟化
钠、氟化亚锡、氟化铵、奥拉氟为氟源的含氟牙膏适用于游离氟检测方法。
2 方法提要
含氟牙膏能在口腔中释放出氟离子,游离的氟能与牙齿结构中的羟基磷灰石结合,形成氟
化钙附着于牙齿表面,以 达到 防龋的目的。牙膏中的氟化物经过酸处理或溶于水后,能释放出
游离态氟离子,用氟离子选择电极测量溶液电位值,并通过标准曲线计算出牙膏中可溶氟或游
离氟的含量。
3 试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为 GB/T 6682 规定的一级水。
3.1 盐酸 ( 36% ~38% ) 。
3.2 氢氧 化钠。
3.3 柠檬酸三 钠。
3.4 冰乙酸 。
3.5 氯 化钠。
3.6 盐酸溶液( 4mol/L ) :量取 172 mL 盐酸( 36% ~38% ) ( 3.1 ) 用水定容至 500 mL 。
3.7 氢氧化钠溶液( 4mol/L ) :称取 160 g氢氧化钠 ( 3.2 ) 用水定容至 1000 mL 。
3.8 柠檬酸盐缓冲液 : 100 g柠檬酸三钠 ( 3.3 ) 、 60 mL 冰乙酸 ( 3.4 ) 、 60 g氯化钠 ( 3.5 ) 、
30 g氢氧化钠 ( 3.2 ) ,用水溶解并稀释到 1000 mL ,调节 pH=5.0~5.5 。
3.9 标准品:氟化钠。标准品信息详见附录 A。
3.10 氟离子 标准溶液: 准确 称取 氟化钠 标准物质 ( 3.9 ) 0.1105 g( 105 °C±2°C, 干燥 2小时 ,
精确到 0.0001 g), 置 500 mL 聚乙烯塑料容量瓶 中,用水溶解并定容至 500 mL ,摇匀,储存
于聚乙烯塑料瓶内使用 。 该溶液浓度为 100 μg/mL 。 也可直接购买氟离子标准溶液稀释后使用 。
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