附件 10 牙膏中游离甲醛的 检验方法 Determination of Free Formaldehyde in Toothpaste 1 范围 本方法规定了柱后衍生 -高效液相色谱法测定牙膏中游离甲醛含量。 本方法适用于牙膏中游离甲醛含量的测定。 2 方法提要 样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离，柱后衍生，在二极管阵列检测器 420 nm 波长 下检测或在荧光检测器 （ 激发波长 425 nm ， 发射波长 510 nm ） 下检测 ， 根据保留时间和紫 外光谱图或荧光光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取 0.2 g样品时，本方 法对甲醛的检出浓度为 0.00020% ，最低定量浓度为 0.00067% 。 3 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 甲醛标准物质水溶液 （有证 标准物质 ）。 3.2 磷酸。 3.3 乙酸铵，色谱纯。 3.4 乙酸（冰醋酸 ）。 3.5 乙酰丙酮。 3.6 磷酸溶液：取磷酸（ 3.2 ） 2mL ，加水至 1000 mL ，混匀。 3.7 柱后衍生溶液 ： 称取 62.5 g乙酸铵 （ 3.3 ） 置锥形瓶中 ， 加入 7.5 mL 乙酸 （ 3.4 ）， 5mL 乙酰丙酮（ 3.5 ），加水至 1000 mL ，摇匀。 该溶液有效期 3天。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器或荧光检测器。 4.2 柱后衍生仪。 4.3 天平。 4.4 离心机 （转速 ≥ 10000 r/min ）。 4.5 涡旋振荡器。 5 分析步骤 5.1 标准系列溶液的制备