附件 3 牙膏中汞的 检验方法 Determination of Mercury in Toothpaste 第一法 氢化物原子荧光光度法 1 范围 本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙膏中总汞的含量。 本方法适用于牙膏中总汞含量的测定。 2 方法提要 样品经消解处理后，汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气 ） 带入原子化器中 ，在特制汞空心阴极灯照射下 ，基态汞原子被激发至高能态 ，去活化回到基 态后发射出特征波长的荧光 ，在一定浓度范围内 ，其强度与汞含量成正比 ，与标准系列溶液 比较定量。 本方法对汞的检出限为 0.1 μg/L ；定量下限为 0.3 μg/L 。取样量为 0.5 g，定容至 10 mL 时，检出浓度为 0.002 mg/kg ，最低定量浓度为 0.006 mg/kg ； 取样量为 1g，定容至 25 mL 时，检出浓度为 0.002 5mg/kg ，最低定量浓度为 0.00 75 mg/kg 。 3 试剂和材料 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 硝酸（ ρ20=1.42 g/mL ），优级纯。 3.2 盐酸（ ρ20=1.19 g/mL ），优级纯。 3.3 过氧化氢 [ω（ H2O2） =30%] 。 3.4 盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺 12.0 g和氯化钠 12.0 g溶于 100 mL 水中。 3.5 重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾 10 g，溶于 100 mL 水中。 3.6 重铬酸钾 -硝酸溶液 ： 取重铬酸钾溶液 （ 3.5 ） 5mL ， 加入硝酸 （ 3.1 ） 50 mL ， 用水稀释 至 1L。 3.7 辛醇。 3.8 汞标准溶液制备 3.8.1 汞单元素溶液标准物质 [（ Hg ） =1000 mg/L] ：国家标准单元素储备溶液，应在有效 期范围内。 3.8.2 汞标准溶液 Ⅰ ：取汞单元素溶液标准物质 （ 3.8.1）1.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中 ，用 重铬酸钾 -硝酸溶液（ 3.6）稀释至刻度。 置 4℃ 冰箱内 保存 30 天有效 。 3.8.3 汞标准溶液 Ⅱ ：取汞标准溶液（ 3.8.2） 1.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中，用重铬酸钾 -