附件 15 化妆品中 二硫化硒 的检验方法 Determination of Selenium Disulfide 1 范围 本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定化妆品中二硫化硒的含量。 本方法适用于含二硫化硒的洗发类化妆品中二硫化硒含量的测定。 2 方法提要 样品经预处理后使硒以离子状态存在于样品溶液中 ，在盐酸介质中 ，将试样中的六价硒 还原成四价硒 ，用硼氢化钾作还原剂 ，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢 ，由载气 （ 氩气 ） 带入原子化器中进行原子化 ，在硒空心阴极灯照射下 ，基态硒原子被激发至高能态 ，在去活 化回到基态时 ，发射出特征波长的荧光 ，其荧光强度与硒含量成正比 ，与标准系列比较定量 ， 得出硒的含量再换算为二硫化硒的含量。 在取样量 为 0.25 g时 ，本方法对二硫化硒的 检出浓度 为 0.01 %，最低定量浓度 为 0.05 %。 3 试剂和材料 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，用水为 GB/T 6682 规定的一级 水。 3.1 硝酸（ ρ20=1.4 2g/mL ），优级纯。 3.2 盐酸（ ρ20=1.1 9g/mL ），优级纯。 3.3 过氧化氢 [ω（ H2O2） =30%] ，优级纯。 3.4 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 5g溶于 1L水中。 3.5 硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾 20g溶于 1L氢氧化钠溶液（ 3.4）中。现配现用。 3.6 盐酸溶液 [ψ（ HCl ） =20%] ：取盐酸（ 3.2 ） 20 mL 加入 至 80 mL 水中 ，混匀。 3.7 盐酸溶液 [ψ（ HCl ） =5%] ：取盐酸（ 3.2 ） 5mL 加入 至 95 mL 水 中 ，混匀。 3.8 硒标准储备溶液 [ρ（ Se ） =1000 mg/L] ：市售有证标准物质或用有证标准物质配制 。 3.9 硒标准溶液 [ρ（ Se ）=5 mg/L] ：移取硒 标准储备 溶液 （ 3.8）0.5 mL 置于 100 mL 容量瓶 中，用水定容至刻度，混匀。 4 仪器和设备