附件 14 化妆品中 二甲硝咪唑 等 120 种原料的 检 验 方法 Determination of Dimetridazole and Other 119 Kinds of Components in Cosmetics 1 范围 本方法规定了化妆品中二甲硝咪唑等 120 种抗感染药物的液相色谱 -质谱联用法，包括定性 筛查方法与定量测定方法。 本方法适用于水剂类、膏霜乳液类、凝胶类、粉类、蜡基类、油基类 等 化妆品中 二甲硝咪 唑 等 120 种原料 的定性 筛查与 定量 测定 。 本方法所包含的 二甲硝咪唑等 120 种原料 的中文名称、英文名称、 CAS 号等信息详见附录 A。 2 方法提要 本方法以乙腈为溶剂提取样品中二甲硝咪唑等 120 种原料， 采 用高效液相色谱仪分离，质 谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性 ， 定量离子对峰面积定量，以标 准曲线法计算含量。 本方法中二甲硝咪唑等 120 种原料的检出限、定量下限及取样量为 0.5 g时检出浓度和最低 定量浓度见附录 B。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯 或以上规格 ，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 乙腈，色谱纯。 3.3 甲酸，色谱纯。 3.4 氢氧化钠。 3.5 三乙胺。 3.6 硫酸二甲酯。 3.7 石油醚（ 30~60 ℃ ） 。 3.8 氢氧化钠溶液：称取 1.2 g氢氧化钠（ 3.4 ），置于 250 mL 烧杯中，加入 100 mL 水，用玻璃 棒搅拌至溶解，即得。 3.9 含 0.1% 甲酸的 20% 乙腈溶液：量取 20 mL 乙腈（ 3.2 ）于 100 mL 容量瓶中，加入 0.1 mL 甲酸 （ 3.3 ），用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。 3.10 0.4% 甲酸溶液：准确量取 2mL 甲酸（ 3.3 ），置 500 mL 容量瓶中，用水稀释并定容至刻度， 摇匀，即得。