附件 13 化妆品 中 二 噁烷 的检验方法 Determination of Dioxane in Cosmetics 1 范围 本方法规定了气相色谱 -质谱法测定化妆品中二噁烷的含 量。 本方法适用于液态水基类 、膏霜乳液类 、凝胶类 、粉剂 、卸妆油类化妆品中 二噁烷含量 的测定 。 2 方法提要 样品在顶空瓶中经过加热提取后，经气相色谱 -质谱法测定， 根据保留时间和特征离子 的相对丰度比定性、定量离子 对内标法 定量 ， 以 标准曲线 法计算含量。 本方法 对二噁烷的检出限为 2μg， 定量下限为 4μg。 当 取样量为 2.0 g时 ， 本方法 检出 浓度为 1.0 mg/kg ， 最低定量浓度为 2.0 mg/kg ； 取样量为 1.0 g时，检出浓度为 2.0 mg/kg ， 最低定量浓度为 4.0 mg/kg 。 3 试剂和材料 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 氯化钠 。 3.2 N,N-二甲基甲酰胺（ DMF ） 。 3.3 标准品：二噁烷 、 氘代二噁烷标准品信息详见附录 A。 3.4 二噁烷 标准储备溶液 （ 1000 μg/mL ） ： 称取二噁烷标准物质 0.1 g（ 精确到 0.0001 g） ， 置 100 mL 容量瓶中 ，用水溶解并 定 容 至刻度 ，摇匀 ，即得 。在 4℃ 下 保存 ，有效 期 3个月 。 3.5 氘代二噁烷内标 储备溶液 （ 1000 μg/mL ）：称取 氘代 二噁烷标准物质 0.1 g（ 精确到 0.0001 g） ， 置 100 mL 容量瓶中 ， 用水溶解并 定 容 至刻度 ， 摇匀 ， 即得 。 在 4℃ 下 保存 ， 有效 期 3 个月 。 3.6 氘代二噁烷内标 使用液 （ 20 μg/mL ） ： 准确吸取 氘代二噁烷 储备溶液 （ 3.5） 1.0mL 置 于 50 mL 容量瓶中， 用 水稀释并定容至刻度， 摇匀 ，即得。 3.7 标准系列溶液 ：分别精密吸取 1000 µg/mL 的 二噁烷 标准 储备 液（ 3.4 ）0.04 mL 、0.1 mL 、 0.2 mL 、 0.5 mL 、 1.0 mL ，置 不同的 10 mL 容量瓶中 ，分别精密加入 1000 µg/mL 的 内标储 备液 （ 3.5）0.2 mL ，用水 稀释至刻度 ，摇匀 ，配制成 二噁烷浓度 分别 为 4μg/mL 、10 μg/mL 、 20 μg/mL 、50 μg/mL 、100 μg/mL 的标准系列溶液 （ 其中内标氘代二噁烷浓度均为 20 μg/mL ）。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱 -质谱联用仪，配有电子轰击电离源（ EI）。 4.2 顶空进样器。