1 附件 17 化妆品中二噁烷的测定 Determination of Dioxane in cosmetics 1 范围 本方法规定了气相色谱 -质谱法测定化妆品中二噁烷的含量。 本方法适用于液态水基类 、膏霜乳液类 、凝胶类 、粉剂 、卸妆油类化妆品中二噁烷含量 的测定。 2 方法提要 样品在顶空瓶中经过加热提取后，经气相色谱 -质谱法测定，根据保留时间和特征离子 的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量，以标准曲线法计算含量。 本方法对二噁烷的检出限为 2μg， 定量下限为 4μg； 当取样量为 2.0 g时 ， 本方法检出 浓度为 1mg/kg ，最低定量浓度为 2mg/kg 。取样量为 1.0 g时，检出浓度为 2mg/kg ，最低 定量浓度为 4mg/kg 。 3 试剂和材料 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 氯化钠 。 3.2 N,N-二甲基甲酰胺（ DMF ）。 3.3 标准品：二噁烷及氘代二噁烷标准品信息详见附录 A。 3.4 二噁烷 标准储备溶液 ：称取二噁烷标准物质 0.1 g（ 精确到 0.0001 g），置 100 mL 容量 瓶中，用水配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储 备 溶液 ，于 4℃ 保存 3个月 。 3.5 氘代二噁烷内标 储备溶液 ：称取 氘代 二噁烷标准物质 0.1 g（ 精确到 0.0001 g），置 100 mL 容量瓶中，用水配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储 备 溶液 ，于 4℃ 保存 3个月 。 3.6 氘代二噁烷内标 使用液 ：准确吸取 氘代二噁烷 储备溶液 （ 3.5 ）1.0mL 置于 50 mL 容量 瓶中，用水稀释并定容至刻度，此溶液浓度为 20 μg/mL 。 3.7 标准系列溶液 ：分别精密吸取 1000 µg/mL 的二噁烷标准储备液 （ 3.4 ）0.04 mL 、0.1 mL 、 0.2 mL 、0.5 mL 、1.0 mL ，置不同的 10mL 容量瓶中 ，分别精密加入 1000 µg/mL 的内标储备 液（ 3.5 ） 0.2mL ， 用水稀释至刻度，摇匀，配制得二噁烷浓度分别为 4μg/mL 、 10 μg/mL 、 20 μg/mL 、50 μg/mL 、100 μg/mL 的标准系列溶液 （ 其中内标氘代二噁烷浓度均 为 20 μg/mL ）。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱 -质谱联用仪，配有电子轰击电离离子源（ EI）。 4.2 顶空进样器。