附件 8
牙膏中镉的 测定
Determination of Cadmium in Toothpaste
1 范围
本方法规定了火焰原子吸收分光光度法测定牙膏中总镉的含量。
本方法适用于牙膏中总镉的测定。
2 方法提要
样品经处理 ,使镉以离子状态存在于溶液中 ,样品溶液中镉离子被原子化后 ,基态原子
吸收来自镉空心阴极灯的共振线 ,其吸收量与样品中镉的含量成正比 。在其他条件不变的情
况下,根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。
本方法对镉的检出限为 0.007 mg/L , 定量下限为 0.023 mg/L ; 取样量为 1g时 , 检出浓
度为 0.18 mg/kg ,最低定量浓度为 0.59 mg/kg 。
3 试剂
除另有规定外 ,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ,水为 GB/T 6682 规定的一级水 。
3.1 硝酸( ρ20=1.42 g/mL ),优级纯。
3.2 高氯酸 [ω( HClO 4) =70% — 72%] ,优级纯。
3.3 过氧化氢 [ω( H2O2) =30%] ,优级纯。
3.4 硝酸( 1+1 ):取硝酸( 3.1 ) 100 mL ,加水 100 mL ,混匀。
3.5 混合酸:硝酸( 3.1 )和高氯酸( 3.2 )按( 3+1 )混合。
3.6 镉标准溶液
3.6.1 镉单元素溶液标准物质 [ρ( Cd ) =1 g/L] :国家标准单元素储备溶液,应在有效期内。
3.6.2 镉标准溶液 Ⅰ :镉单元素溶液标准物质 ( 3.6.1 )10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中 ,加硝酸
( 1+1 )( 3.4 ) 2mL ,用水稀释至刻度。
3.6.3 镉标准溶液 Ⅱ :取镉标准溶液 Ⅰ( 3.6.2 )10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中 ,加硝酸 ( 1+1 )
( 3.4 ) 2mL ,用水稀释至刻度。
3.7 甲基异丁基酮( MIBK )。
3.8 盐酸( 7mol/L ):取优级纯浓盐酸( 20=1.19g/mL ) 30 mL ,加水至 50 mL 。
3.9 辛醇。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 硬质玻璃消解管或高型烧杯。
4.3 具塞比色管, 10 mL 、 25 mL 。
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