附件 6 牙膏中铅 的 测定 Determination of Lead in Toothpaste 第一法石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅的含量。 本方法适用于牙膏中总铅的测定。 2 方法提要 样品经处理，使铅以离子状态存在于溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态原子 吸收来自铅空心阴极灯的共振线，其吸光度与样品中铅的含量成正比。在其他条件不变的情 况下，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列溶液比较进行定量。 本方法对铅的检出限为 1.00 μg/L ，定量下限为 3.00 μg/L ；取样量为 0.5 g定容至 25 mL 时，检出浓度为 0.05 mg/kg ，最低定量浓度为 0.15 mg/kg 。 3 试剂 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 硝酸（ ρ20=1.42 g/mL ），优级纯。 3.2 高氯酸 [ω（ HClO4 ） =70% — 72%] ，优级纯。 3.3 过氧化氢 [ω（ H2O2 ） =30%] ，优级纯。 3.4 硝酸（ 1+1 ）：取硝酸（ 3.1 ） 100 mL ，加水 100 mL ，混匀。 3.5 硝酸（ 0.5 mol/L ）：取硝酸（ 3.1 ） 3.2 mL 加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL 。 3.6 辛醇。 3.7 磷酸二氢铵溶液：取磷酸二氢铵 20.0 g溶于 1000 mL 水中。 3.8 铅标准溶液 3.8.1 铅单元素溶液标准物质 [ρ（ Pb ） =1000 mg/L] ： 国家标准单元素储备溶液 ， 应在有效期 内。 3.8.2 铅标准溶液 Ⅰ ：取铅标准储备溶液 （ 3.8.1 ）10.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中 ，加硝酸溶液 （ 3.4 ） 2mL ，用水稀释至刻度。 3.8.3 铅标准溶液 Ⅱ ：取铅标准溶液 Ⅰ（ 3.8.2 ）10.0mL 置于 100 mL 容量瓶中 ，加硝酸溶液 （ 3.4 ） 2mL ，用水稀释至刻度。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 硬质玻璃消解管或高型烧杯。