附件 5 牙膏中汞的 测定 Determination of Mercury in Toothpaste 第一法 氢化物原子荧光光度法 1 范围 本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙膏中总汞的含量。 本方法适用于牙膏中总汞含量的测定。 2 方法提要 样品经消解处理后，汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气） 带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基 态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列溶液 比较定量。 本方法对汞的检出限为 0.1 μg/L ；定量下限为 0.3 μg/L 。取样量为 0.5 g时，检出浓度 为 0.002 μg/g ，最低定量浓度为 0.006 μg/g 。 3 试剂和材料 除另有规定外 ， 本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ， 水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 硝酸（ ρ20=1.42 g/mL ），优级纯。 3.2 盐酸（ ρ20=1.19 g/mL ），优级纯。 3.3 过氧化氢 [ω（ H2O2） =30 %] 。 3.4 盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺 12.0 g和氯化钠 12.0 g溶于 100 mL 水中。 3.5 重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾 10 g，溶于 100 mL 水中。 3.6 重铬酸钾 -硝酸溶液 ： 取重铬酸钾溶液 （ 3.5 ） 5mL ， 加入硝酸 （ 3.1 ） 50 mL ， 用水稀释 至 1L。 3.7 辛醇。 3.8 汞标准溶液制备 3.8.1 汞单元素溶液标准物质 [（ Hg ） =1000 mg/L] ：国家标准单元素储备溶液，应在有效期 范围内。 3.8.2 汞标准溶液 Ⅰ ： 取汞单元素溶液标准物质 （ 3.8.1） 1.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中 ， 用重 铬酸钾 -硝酸溶液（ 3.6）稀释至刻度。可保存一个月。 3.8.3 汞标准溶液 Ⅱ ：取汞标准溶液 （ 3.8.2）1.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中 ，用重铬酸钾 -硝酸 溶液（ 3.6）稀释至刻度。临用现配。 3.8.4 汞标准溶液 Ⅲ ：取汞标准溶液 Ⅱ （ 3.8.3） 10.0 mL 置于 100 mL 容量瓶中，用重铬酸钾 - 硝酸溶液（ 3.6）稀释至刻度。 3.9 氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾 5g溶于 1L水中。 3.1 0 硼氢化钾溶液 ： 称取硼氢化钾 （ 95 %） 20 g溶于 1L氢氧化钾溶液 （ 3.9） 中 。 置冰箱内 保存一周内有效。