附件 17 化妆品中地氯雷他定等 51 种原料的检验方法 Determination of desloratadine and other 50kinds of components in cosmetics 1 范围 本方法规定了采用高效液相色谱 -质谱法测定化妆品中的地氯雷他定等 51 种原料 ，包括 定性与定量。 本方法适用于膏霜乳液类 、液态水基类 、液态油基类 、凝胶类 、面膜类 、粉类 、蜡基类 等化妆品中地氯雷他定等 51 种原料的定性与定量。 2 方法提要 样品以 10 mmol/L 乙酸铵甲醇为溶剂提取 ，采用高效液相色谱仪分离 ，质谱检测器检测 ， 根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性 ，定量离子对峰面积定量 ，以标准曲线法计算 含量。 本方法对地氯雷他定等 51 种原料的检出限均为 1ng/mL ，定量下限均为 2ng/mL ，如以 取样品 0.2 g，定容体积 50 mL 计 ，检出浓度均为 0.250 μg/g ，最低定量浓度均为 0.500 μg/g 。 3 试剂和材料 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 甲醇 ， 色谱纯。 3.2 乙酸铵 ， 色谱纯。 3.3 10 mmol/L 乙酸铵溶液 ： 称取乙酸铵 （ 3.2 ） 0.77 g， 加水 1000 mL 溶解 ， 用 0.22 μm 滤 膜过滤。 3.4 10 mmol/L 乙酸铵甲醇溶液：称取乙酸铵（ 3.2 ） 0.77 g，加甲醇（ 3.1 ） 1000 mL 溶解 ， 摇匀。 3.5 标准储备溶液 分别称取地氯雷他定等 51 种原料的标准品（附表 1） 10 mg （精确到 0.00001 g）置 于 10 mL 棕色容量瓶中 ，加甲醇 （ 3.1 ）使溶解并定容至刻度 ，摇匀 ，即得质量浓度为 1.0 mg/m L 的标准储备溶液。置于 -18 ℃ 冰箱中贮存。 3.6 混合标准储备溶液 分别精密移取各待测组分标准储备溶液 （ 3.5 ）1.0 mL 于 100 mL 棕色容量瓶中 ，用甲醇 （ 3.1 ）稀释并定容至刻度，作为混合标准储备液。置于 -18 ℃ 冰箱中贮存。 4 仪器和设备 4.1 液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。 4.2 分析天平。