附件 16 化妆品中丙烯酰胺的检验方法 Determination of Acrylamide in Cosmetics 1 范围 本方法规定了液相色谱 -串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺的含量。 本方法适用于 液态水基类 、液态油基类 、凝胶类 、膏霜乳液类 、粉类化妆品 中丙烯酰胺 含量的测定。 2 方法提要 样品提取 、净化后 ，采用高效液相色谱仪分离 ，质谱检测器检测 ，根据保留时间和特征 离子对的相对丰度比定性、定量离子对 内标法 定量，以标准曲线法计算含量。 本方法取样量为 1.0 g时，检出浓度为 0.01 mg/kg ，最低定量浓度为 0.03 mg/kg 。 3 试剂和材料 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 标准品：丙烯酰胺、氘代丙烯酰胺（ 2,3,3-D3 ）标准品信息详见附录 A。 3.2 甲醇，色谱纯。 3.3 石油醚（ 30~60 ℃ ）。 3.4 甲酸，色谱纯。 3.5 5% 甲酸溶液：吸取甲酸（ 3.4 ） 5mL ，加水至 100 mL ，摇匀，即得。 3.6 0.05% 甲酸溶液：吸取甲酸（ 3.4 ） 0.5 mL ，加水至 1000 mL ，摇匀，即得。 3.7 标准储备溶液（ 1.0 mg/mL ）：称取丙烯酰胺标准品（ 3.1 ） 10 mg （精确至 0. 00001 g）， 置 10 mL 容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。 3.8 标准工作溶液（ 10.0 µg/mL ）：精密量取标准储备溶液（ 3.7 ） 1mL ，置 100 mL 容量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.9 标准工作溶液（ 1.0 µg/mL ）：精密量取标准储备溶液（ 3.8 ） 10 mL ，置 100 mL 容量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.10 标准工作溶液 （ 1.0 µg/mL ）： 称取氘代丙烯酰胺 （ 2,3,3-D3 ） 标准品 （ 3.1 ） 10 mg （ 精 确至 0.00001 g），置 100 mL 容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。 3.11 内标工作溶液（ 1.0 µg/mL ）： 精密量取内标标准储备溶液（ 3.10 ） 1mL ，置 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。