1 附件 3 化妆品中二硫化硒的测定 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定化妆品中二硫化硒的含量。 本方法适用于含二硫化硒的去屑洗发类化妆品中二硫化硒含量的测定。 2 方法提要 样品经预处理后使硒以离子状态存在于样品溶液中 ，在盐酸介质中 ，将试样中的六价 硒还原成四价硒 ，用硼氢化钾作还原剂 ，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢 ，由载气 （ 氩 气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态 ， 在去活化回到基态时 ，发射出特征波长的荧光 ，其荧光强度与硒含量成正比 ，与标准系列 比较定量。 在取样量 为 0.25 g时 ，本方法对二硫化硒的检出浓度 为 0.01% ，最低定量浓度 为 0.05% 。 3 试剂和材料 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，用水为 GB/T 6682 规定的一 级水。 3.1 硝酸（ ρ20=1.42 g/mL ），优级纯。 3.2 盐酸（ ρ20=1.1 9g/mL ），优级纯。 3.3 过氧化氢 [ω（ H2O2） =3 0% ]，优级纯。 3.4 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 5g 溶于 1L 水中。 3.5 硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾 20g 溶于 1L 氢氧化钠溶液（ 3.4 ）中。现配现用。 3.6 盐酸溶液 [ψ（ HCl ） =20%] ：取盐酸（ 3.2 ） 20 mL 加入至 80 mL 水中，混匀。 3.7 盐酸溶液 [ψ（ HCl ） =5%] ：取盐酸（ 3.2 ） 5mL 加入至 95 mL 水中，混匀。 3.8 硒标准储备溶液 [ρ（ Se ） =1000 mg/L] ：市售有证标准物质或用有证标准物质配制。 3.9 硒标准溶液 [ρ（ Se ）=5 mg/L] ：移取硒标准储备溶液 （ 3.8 ）0.5 mL 置于 100 mL 容量瓶 中，用水定容至刻度，混匀。 4 仪器和设备 4.1 原子荧光分光光度计：配有硒空心阴极灯。 4.2 分析天平：感量为 0.0 001 g。