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化妆品 中三氯卡班的检测方法
1 范围
本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中三氯卡班( CAS : 101-20-2 )含
量的方法。
本方法适用于固体皂类、水类、乳液类等化妆品中三氯卡班含量的测定。
2 方法提要
样品在经过提取后 , 经高效液相色谱仪分离 , 紫外检测器检测 , 根据保留时
间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量 。 本方法对三氯卡班的检出限 为
0.0005 μg,定量下限为 0.001 g;若取样品 0.25 g, 本方法对三氯卡班的 检出浓
度为 4.5 g/g ,最低定量浓度为 7.5 g/g 。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1 三氯卡班,纯度> 99.0% 。
3.2 丙酮,色谱纯。
3.3 甲醇,色谱纯。
3.4 三氯卡班标准储备液 ( ρ=0.5 g/L ):精密称取三氯卡班 0.025 g( 精确到 0.0001
g) 于 50 mL 容量瓶中, 加入甲醇( 3.3 )溶解并定容至 50 mL ,即得质量浓度 为
0.5 mg/mL 的三氯卡班标准储备溶液。
3.5 系列浓度三氯卡班标准溶液 : 按照表 1操作 , 分别精密量取一定体积的三氯
卡班标准储备溶液( 3.4 )和标准溶液于 10 mL 容量瓶中,以甲醇( 3.3 )稀释并
定容至刻度,得系列浓度三氯卡班的标准溶液。
表 1 三氯卡班系列标准溶液的配制
序号 工作溶液 标准溶液的浓度 量取体积 定容体积 标准溶液终浓度
1 储备液 0.5 mg/mL 2.4 mL 10 mL 120 μg/mL
2 储备液 0.5 mg/mL 2mL 10 mL 100 μg/mL
3 标准溶液 100 μg/mL 2mL 10 mL 20 μg/mL
4 标准溶液 20 μg/mL 2.5 mL 10 mL 5μg/mL
5 标准溶液 5μg/mL 2mL 10 mL 1μg/mL
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器。
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