1 附件 1 化妆品中非那西丁的 检验方法 (征求意见稿 ) Determination of Phenacetin in Cosmetics 1 范围 本方法规定了采用 高效液相色谱 -质谱法 测定化妆品中非那西丁 的含 量。 本方法适用于 膏霜乳类、液体类、凝胶类、粉类等 化妆品中非那西丁 含 量 的测定 。 2 方法提要 样品以乙腈为溶剂提取 ，采用高效液相色谱仪分离 ，质谱检测器检测 ，根据保留时间和 特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法对非那西丁的检出限为 0.3 μg/L ，定量下限为 1μg/L ，取样量为 0.5 g时的检出 浓度为 0.012 mg/kg ，最低定量浓度为 0.04 mg/kg 。 3 试剂和材料 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 甲醇，色谱纯 。 3.2 乙腈 ， 质谱纯 。 3.3 氯化钠 。 3.4 50% 乙腈：取乙腈（ 3.2 ）和水等体积混合，摇匀。 3.5 饱和氯化钠溶液 ： 称取 40 g氯化钠 （ 3.3 ） ， 置于 250 mL 磨口锥形瓶中 ，加入 100 mL 水，超声 15 min ，即得。 3.6 标准品：非那西丁（ CAS ： 62-44-2 ），纯度 ≥98% 。 3.7 标准储备溶液：精密称取非那西丁标准品 （ 3.6 ） 10 mg （精确到 0.00001 g）于 10 mL 容量瓶中 ，加入甲醇 （ 3.1 ）溶解并定容 ，配制成质量浓度为 1mg/mL 的标准溶液备用 ，4°C 避光保存。 3.8 标准中间液 ： 取适量标准储备液 （ 3.7 ） ， 用甲醇 （ 3.1 ） 稀释成质量浓度为 10 mg/L 的 标准中间液。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。