附件 7 牙膏中砷 的测定 Determination of Arsenic in Toothpaste 1 范围 本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙膏中总砷的含量。 本方法适用于牙膏中总砷的测定。 2 方法提要 在酸性条件下 ，五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷 ，然后与由硼氢化钠与酸作用产 生的大量新生态氢反应 ，生成气态的砷化氢 ，受热后分解为原子态砷 ，在砷空心阴极灯发射 光谱激发下 ，产生原子荧光 ，在一定浓度范围内 ，其荧光强度与砷含量成正比 ，与标准系列 比较定量。 本方法对砷的检出限为 4.0 μg/L ，定量下限为 13.3 μg/L ；取样量为 1g时 ，检出浓度为 0.01 μg/g ，最低定量浓度为 0.04 μg/g 。 3 试剂和材料 3.1 硝酸（ ρ20＝ 1.42 g/mL ），优级纯。 3.2 硫酸（ ρ20＝ 1.84 g/mL ），优级纯。 3.3 过氧化氢 [（ H2O2） =30%] 。 3.4 硫脲 — 抗坏血酸混合溶液：称取硫脲 [(NH 2)2CS] 12.5 g，加水约 80 mL ，加热溶解，待 冷却后加入抗坏血酸 12.5 g，稀释到 100 mL ，储存于棕色瓶中，可保存一个月。 3.5 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 5g溶于水中，稀释至 1L。 3.6 硼氢化钠溶液 — 氢氧化钠溶液：称取硼氢化钠 20 g溶于 1L氢氧化钠溶液（ 3.5 ）中。 3.7 盐酸（ 5+95 ）：取优级纯盐酸（ ρ20＝ 1.19 g/mL ） 5mL ，加水 95 mL ，混匀。 3.8 盐酸（ 10+90 ）：取优级纯盐酸（ ρ20＝ 1.19 g/mL ） 10 mL ，加水 90 mL ，混匀。 3.9 砷单元素溶液标准物质 [ρ（ As ）＝ 1000 mg/L] ：国家标准单元素储备溶液 ，应在有效期 范围内。 3.10 砷标准溶液 Ⅰ ：精密量取砷单元素溶液标准物质（ 3.9 ） 1.00 mL 置于 100 mL 容量瓶中 ， 加水至刻度，混匀。 3.11 砷标准溶液 Ⅱ ：临用时精密量取砷标准溶液 Ⅰ （ 3.10 ） 10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加 水至刻度，混匀。 4 仪器和设备 4.1 原子荧光光度计。