1 附件 4 牙膏中二噁烷的 测定 Determination of Dioxane in toothpaste 1 范围 本方法规定了气相色谱 -质谱法测定 牙膏 中二噁烷的含 量。 本方法适用于 牙膏中 二噁烷含量的测定 。 2 方法提要 样品在顶空瓶中经过加热提取后 ，经气相色谱 -质谱法测定 ，根据保留时间和特征离子的相 对丰度比定性、 定量离子对内标法定量，以标准曲线法计算含量。 本方法对二噁烷的检出限为 2μg，定量下限为 4μg；当取样量为 2.0 g时 ，本方法检出浓度 为 1mg/kg ， 最低定量浓度为 2mg/kg 。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 氯化钠 。 3.2 标准品：二噁烷及氘代二噁烷标准品信息详见附录 A。 3.3 二噁烷 标准储备溶液：称取二噁烷标准物质 0.1 g（ 精确到 0.0001 g）， 置 100 mL 容量瓶 中，用水配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储 备 溶液 ，于 4℃ 保存 3个月 。 3.4 氘代二噁烷内标 储备溶液 ：称取 氘代 二噁烷标准物质 0.1 g（ 精确到 0.0001 g），置 100 mL 容量瓶中，用水配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储 备 溶液 ，于 4℃ 保存 3个月 。 3.5 氘代二噁烷内标 使用液：准确吸取 氘代二噁烷 储备溶液 （ 3.4） 1.0mL 置于 50 mL 容量瓶 中，用水稀释并定容至刻度，此溶液浓度为 20 μg/mL 。 3.6 标准系列溶液 ：分别精密吸取 1000 µg/mL 的二噁烷标准储备液 （ 3.3 ）0.04 0mL 、0.1 0mL 、 0.2 0mL 、 0.5 0mL 、 1.0 mL ，置不同的 10mL 容量瓶中，分别精密加入 1000 µg/mL 的内标储备 液 （ 3.4 ） 0.2 0mL ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 配制得二噁烷浓度分别为 4μg/mL 、 10 μg/mL 、 20 μg/mL 、 50 μg/mL 、 100 μg/mL 的标准系列溶液（其中内标氘代二噁烷浓度均为 20 μg/mL ）。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱 -质谱联用仪，配有电子轰击电离离子源（ EI）。 4.2 顶空进样器。 4.3 分析天平，感量 0.0001 g和 0.001 g。 4.4 超声波清洗仪。