附件 3 牙膏中甲醇测定方法 Determination of Methanol in Toothpaste 1 范围 本方法规定了气相色谱法测定 牙膏 中甲醇的含量。 本方法适用于 牙膏 中甲醇含量的测定。 2 方法提要 样品在经过气 -液平衡或直接提取后 ，采用气相色谱分离 ，氢火焰离子化检测器检测 ，根据 保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法采用气 -液平衡法，取样量为 1g时，检出浓度 20 mg/kg ，最低定量浓度 80mg/kg ； 采用直接法，取样量为 2g时，检出浓度 25 mg/kg ，最低定量浓度 100 mg/kg 。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T6682 规定的一级水。 3.1 高纯氮（ 99.999% ） 3.2 高纯氢（ 99.999% ） 3.3 无油压缩空气，经装 5Å分子筛的净化管净化。 3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μL注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。 3.5 75% 乙醇：取无甲醇乙醇（ 3.4 ） 75 mL ，用水稀释至 100 mL 。 3.6 甲醇（标准品， 纯度 99.8% ） 。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（ FID ）。 4.2 微量进样器或自动进样装置。 4.3 顶空进样器。 4.4 顶空瓶： 20 mL 。 4.5 天平。 5 分析步骤 5.1 标准系列溶液的制备 5.1.1 甲醇标准溶液