化妆品中莫匹罗星等 5 种组分的测定
( BJH 202 201 )
1 范围
本方法规定了化妆品中莫匹罗星 、夫西地酸 、噻吗洛尔 、特比萘芬 、红霉素的测定方法 。
本方法适用于膏霜乳类 、液体类 ( 水 )化妆品中莫匹罗星等 5种组分的定性和定量测定 。
2 原理
样品以 80% 乙腈 溶液 为溶剂提取 ,采用高效液相色谱仪分离 ,质谱检测器检测 。根据保
留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量 , 以标准曲线法计算含量 。
3 试剂和材料
除另有规定外 ,本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格 ,水为符合 GB/T 6682 规定的
一级水。
3.1 甲醇,色谱纯。
3.2 乙腈,色谱纯。
3.3 80% 乙腈溶液:取乙腈( 3.2 )、水按体积比 8:2混合,摇匀。
3.4 甲酸,色谱纯。
3.5 0. 1%甲酸 溶液 :量取 200 mL 水于 500 mL 容量瓶中 ,加入 0.5 mL 甲酸( 3.4 ), 用 水 稀
释并定容至刻度,摇匀。
3.6 标准品 :莫匹罗星 、夫西地酸 、噻吗洛尔 、特比萘芬 、红霉素的标准品 ,纯度均> 97% 。
标准品的中文名称 、 英文名称 、 CAS 号 、分子式 、 相对分子质量 、 结构式详见附录 A中的 表
A.1 。
3.7 标准储备溶液 :称取莫匹罗星 、夫西地酸 、噻吗洛尔 、特比萘芬 、红霉素标准品各 10 mg
(精确到 0.0001 g),分别置于 25 mL 棕色容量瓶中,用甲醇( 3.1 )溶解并定容至刻度,
摇匀。标准储备溶液的质量浓度均为 400 mg/L 。
3.8 混合标准储备溶液:准确移取特比萘芬、红霉素标准储备溶液( 3.7 ) 0.1 mL ,莫匹罗
星、夫西地酸标准储备溶液( 3.7 ) 2 mL ,噻吗洛尔标准储备溶液( 3.7 ) 0.2 mL 置于同 一
10 mL 棕色容量瓶中 ,用乙腈 ( 3.2 )定容至刻度 ,摇匀 ,制成特比萘芬 、红霉素浓度为 4mg/L ,
莫匹罗星、夫西地酸浓度为 80 mg/L ,噻吗洛尔浓度为 8 mg/L 的混合标准储备溶液。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪。
4.2 分析天平:感量 0.0001 g和 0.00001 g。
4.3 超声波清洗器。
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